ポリエーテルスルホンの主な製造方法

ビスフェノールSと4,4-ジクロロジフェニルスルホンを不等モル比で主原料とするポリエーテルサルホン樹脂の合成方法であって、ビスフェノールSと4,4-ジクロロジフェニルスルホンのモル比は、 0.90~0.999:1; 反応プロセスで使用される溶媒の質量比は、ジメチルスルホンとスルホランの3:5〜5:2の混合溶媒であり、キシレンは脱水剤として使用され、K2CO3は塩形成剤として使用され、全反応は下で行われた。窒素保護。 システムの固形分は 25 ~ 40% に制御され、キシレンは溶媒重量の 10 ~ 20%、K2CO3 のモル量はビスフェノール S の 1.01 ~ 1.1 倍です。


具体的な手順は次のとおりです。{{0}}.5 mol の 4,4- ジクロロジフェニル スルホン、0.4985 mol のビスフェノール S、および 3:5 の質量比のジメチル スルホンとスルホランを 4 つに追加します。凝縮水分離器と温度計を備えた首付きフラスコ。 溶媒 987.45g、キシレン 148.118g および K2CO372.3321g を混合し、窒素保護下で撹拌し、加えた物質がすべて溶解するまで加熱し、100 度~110 度まで加熱し続けると、反応系が共沸を開始し、上層のフラスコ内にキシレンを還流させ、下層の水分をそのまま流出させます。 反応工程中、上記混合溶媒を連続的に滴下し、蒸気水を置換して液面バランスを保った。 反応系内の水を全て共沸除去した後、還流を30分間継続してキシレンを留去した。 温度を 220 度に上げ、4-5 時間反応を続けた後、加熱を停止し、溶液の温度が 95 度 -100 度になるまで窒素を流し続けます。 溶液をきれいなガラス板にゆっくりと注ぎ、換気フードに入れて室温まで自然冷却した。 得られた生成物を真空オーブンで乾燥し、破砕後、蒸留水で 10 回煮沸を繰り返して、生成物中の溶媒と副生成物を除去し、白色の沈殿物が現れなくなるまで AgNO3 溶液を検出し、その後乾燥させました。ポリエーテルスルホン樹脂を得るために真空オーブン。


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